SCF-PD-100型超臨界結(jié)晶制藥設(shè)備

SCF-PD-100型超臨界結(jié)晶制藥設(shè)備

主要技術(shù)參數(shù)

該裝置主要完成兩個(gè)方面試驗(yàn)工作：
一是連續(xù)操作的微細(xì)粒子的制備。主要工作過(guò)程是：CO₂泵將CO₂送到結(jié)晶的頂部，結(jié)晶器的壓力通過(guò)背壓閥進(jìn)行控制。CO₂在進(jìn)入泵前用冷卻器冷卻到0℃以下防止發(fā)生氣穴現(xiàn)象。結(jié)晶器安裝在空氣浴內(nèi)，其溫度由控溫儀、加熱器和循環(huán)風(fēng)扇來(lái)調(diào)切節(jié)，分離器安裝在結(jié)晶釜后，溫度由水浴循環(huán)實(shí)現(xiàn)控制。當(dāng)系統(tǒng)穩(wěn)定后，用平流高壓泵將溶液從貯瓶通過(guò)噴嘴進(jìn)入結(jié)晶器。從噴嘴噴出的亞毫米級(jí)液滴分散在抗溶劑氣體構(gòu)成的連續(xù)介質(zhì)中，由于液滴的膨脹和蒸發(fā)結(jié)晶析出溶質(zhì)微粒。在結(jié)晶器內(nèi)設(shè)有玻璃筒和金屬過(guò)濾板，用來(lái)收集微粒。在結(jié)晶釜內(nèi)實(shí)現(xiàn)部分造粒之后，CO₂與大部分液體的混合物離開結(jié)晶器，通過(guò)霧狀噴嘴進(jìn)入*級(jí)分離器內(nèi)并降壓，由于壓力的急劇下降，在這一過(guò)程中溶液在瞬時(shí)達(dá)到超飽和，從而析出細(xì)微溶質(zhì)顆粒。之后，CO₂與溶劑混合物進(jìn)入第二級(jí)分離器并減壓，實(shí)現(xiàn)CO₂與溶劑的分離，而后，兩者再分別循環(huán)利用。當(dāng)收集到足夠的微粒后，停止溶液供應(yīng)，而繼續(xù)通入CO₂，在結(jié)晶器內(nèi)用CO₂除去微粒上的殘余溶劑。
二是對(duì)部分高聚物溶解能力的考查。主要工作過(guò)程是：將*級(jí)分離器與結(jié)晶釜間的閥門關(guān)閉，將高聚物溶化或溶解后通過(guò)高壓平流泵打入結(jié)晶釜，或直接將高聚特添加到結(jié)晶釜內(nèi)，然后加入CO₂過(guò)到某一設(shè)定壓力，壓力由壓力表讀出，為確保安全需將背壓閥調(diào)整到結(jié)晶極限壓力以下，通過(guò)視窗觀察CO₂的溶解能力及其溶液的穩(wěn)定性。觀察完成后，通過(guò)外接噴嘴將溶液直接噴出結(jié)晶釜外，觀物質(zhì)的形態(tài)及特性變化。根據(jù)所溶解物質(zhì)的不同，有兩種外接噴嘴：一種是單孔的尖嘴，孔徑1個(gè)毫米；另一種是霧狀的多孔噴嘴，孔徑為0.1個(gè)毫米。